基于XRF的黄金回购产品的快速检测方法研究
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时下, 很多出售实物黄金的机构都同时开通了回购业务, 但是贵金属市场尤其是黄金市场的造假情况屡见不鲜, 且造假的技术越来越高。对于准确分析回收黄金成分十分重要。
目前对于黄金回购产品中金量的检测有很多种方法。主要有:火试金法[1,2], “火枪”灼烧法, 密度法, 破坏性检测法, X荧光法。X射线荧光光谱法测定贵金属饰品的成色, 具有无损、无污染、快速、准确, 同时可提供多种杂质元素数据等特点, 已被制定成国家标准检测方法[3], 也是当前贵金属饰品无损检测方法研究的重点[4]。有文献报道, 采用无标样XRFA法、XRF透空照射数学校正法、XRF密度校正法、XRF靶线内标法、XRFA互标法分别准确测定了贵金属饰品的成色。采用X荧光能谱分析仪和低能源X荧光光谱分析法测定黄金饰品中的含金量也有报道[1]。
X荧光分为能量色散型和波长色散型, 二者从原理到结构到功能都有很大的区别, 就回购金样品而言, 波长色散X荧光的稳定性优于能量色散型X荧光, 且对微量的杂质元素测定结果要好于能量色散型X荧光仪。但能量色散型X荧光测定速度更快, 且对样品表面要求更低。本方法主要针对的对象是重融后的回购金测定, 故采用波长色散型X荧光光谱仪对黄金回购产品进行元素分析, 建立快速确定回购金成色的方法, 为黄金回购业务服务。
1 实验条件
1.1 仪器及标准物质
仪器:X射线荧光光谱仪;
国家金及其合金标准物质:GBW02751, GBW02752, GBW02753, GBW0274, GBW02755, GBW02756, GBW02757, GBW02758, GBW02759, GBW02761, GBW02763
1.2 仪器工作参数
铑靶端窗X射线管, 其它工作条件见表1。
表1 XRF工作条件
2 实验方法
回购黄金的主要成分是金, 其次是铜和银, 有的还含有锌, 镍, 铁, 铱, 钨等金属元素, 当前市售标准物质无法涵盖回购金中所有的元素, 而且, 所要回购黄金制品成分不一, 不可预测。因此, 本项目在查阅大量资料的基础上, 制定了先对样品进行预扫描, 利用理学X荧光自带的无标样基本参数法测定出样品中除Au, Ag, Cu以外的杂质元素含量, 然后再利用国家标准物质建立Au、Ag、Cu的经验系数法曲线, 并把之前得到的杂质元素含量作为固定值输入, 进行归一化计算, 准确的测定出样品的Au、Ag、Cu含量。具体的测定过程如下:
2.1 样品的处理
将回购金样品放入盛有乙醇或丙酮的烧杯中, 置于超声波清洗器中进行超声清洗5分钟, 取出用电吹风机吹干。将样品装入仪器专用试样座内, 调节样品位置, 使样品填满试样杯罩中间的空隙, 且试样固定牢固, 不能晃动。
2.2 基本参数法测定
建立基本参数法的方法, 元素涵盖所有回购金中可能包含的金属。
2.3经验系数法标准曲线的建立
在1.2中所选择的仪器条件下, 对国家金及其合金的11个标准物质进行测定, 经校正后, 分别得到Au、Ag、Cu的工作曲线, 其线性回归系数均在0.9999以上。
3 方法准确度与精密度
基本参数法和经验系数法的方法建立好后, 对某客户所送合质金样品用X荧光光谱仪测定, 与火试金结果对比, 结果见表2:
表2 合质金样品火试金法与X荧光光谱法结果对比
按照GB/T17362-2008黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法规定的误差, 纯金制品不大于0.5%, K金制品不大于2%。而按照GB/T18043-2008首饰贵金属含量的按照GB/T17362-2008黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法规定的误差, 纯金制品测定X射线荧光光谱法规定的误差则为0.1%~3%。本法测定结果与火试金法结果吻合的非常理想。
通过高温熔炼, 自制3个黄金样品, 先用基本参数法测定杂质元素, 然后将杂质元素测定值作为固定值输入, 用经验系数法测定Au, Ag, Cu元素的含量, 与化学方法比对, 结果见表3:
按照GB/T17362-2008、GB/T18043-2008的要求, 本法对于回购金中Au, Ag, Cu含量的测定, 准确度均能满足国标要求。
4 结语
综上所述, X荧光光谱法在回购金的检测中, 具有快速, 准确, 简便等特点, 是回购金无损检测的重要方法。但本法仍然存在一定的问题, 当被测样品与标准物质所含元素组成和含量差异较大时难以保证结果的准确性, 且样品的形状, 厚度, 均匀程度, 贵金属含量均对结果有一定的影响。
表3 自制样品的经验系数法测定与化学分析法比对结果 下载原图